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用定容式气体流量计进行真空规校准方法的研究

时间:2018/07/04来源:未知

摘 要:提出了一种采用定容式气体流量计校准真空规的方法,并对校准装置进行了不确定度的分析。定容式气体流量计有 2 种工作模式:采用定容法模式可以提供(10-8~10-2)Pa·m3/s 的流量,采用固定流导法模式可以提供(10-6~10-11)Pa·m3/s 的流量,
2 种方法组合提供的标准流量范围变宽,延伸了流量下限。定容式气体流量计相对于恒压式气体流量计,有结构简单、操作方便等特点。采用定容式气体流量计校准真空规的范围为(10-6~10-2)Pa,合成标准不确定度为(0.67~1.74)%。并用恒压式气体流量计校准同一分离规进行了比较,
2 个校准结果一致性好于 5.7%。

1、引言:在真空校准中,动态流量法是用于高真空和超高真空的一种绝对校准真空计的方法。由于该方法具有吸附效应小,校准下限随着极高真空获得技术的提高而延伸等优点,已经越来越多地应用于高真空和超高真空校准中。
  动态流量法是在分子流条件下,向校准室连续地注入已知流量的气体,通过已知流导抽气,从而建立起可精确计算的动态平衡压力[1]。在校准过程中,已知流量是由气体流量计提供的。根据气体流量计的工作模式划分,有恒压式气体流量计、定容式气体流量计及变压变容式气体流量计等 3 种流量计。目前,在动态流量法校准过程中,通常采用的都是恒压式气体流量计,尚未有采用定容式气体流量计和变容变压式流量计校准真空计的方法。编辑主要先容了一种用定容式气体流量计提供已知流量校准真空计的方法。

2、校准方法:
2.1、动态流量法校准真空计的方法:
  动态流量法是连续地把标准流量 QU的气体注入到校准室中,通过已知流导的小孔抽气,在校准室内建立起可精确计算的动态平衡压力的校准方法。标准压力计算见式(1)[2]pU=QUC(1-1Rp)式中 pU为标准压力值,Pa;Qu为标准流量,Pa·m3/s,C 为校准室出口小孔的流导值,m3/s;Rp为上下球室压力比。用式(1)计算标准压力时,流量 Qu为定容式气体流量计提供的标准流量,流导 C 可以根据小孔尺寸及真空环境条件计算得到,压力比 Rp由实验方法测量。

2.2、定容式气体流量计提供标准流量的原理:
  定容式气体流量计的测量范围为(10-2~10-8)Pa·m3/s, 为了扩展测量下限,采用固定流导法,测量范围为(10-6~10-11)Pa·m3/s,把 2 种测量方法进行组合,使提供的标准流量的测量范围变宽。

2.2.1、定容法提供流量:
  定容式气体流量计可从定容室引出气体流量,为真空校准系统提供标准流量,称为定容法。当流量从定容室中流出时,引起定容室中的压力变化,在温度 T 和定容室体积 V 不变的条件下,通过测量定容室中的压力变化值 Δp 和所用的时间 Δt,同时考虑到流量测量的温度修正,计算流量见式(2)[3]。Qv=VΔpΔtTrT式中 Qv为气体流量,Pa m3/s;V 为定容室体积,m3;Δp 为定容室中的压力变化值,Pa;Δt 为定容室中的压力变化 Δp 所用的时间,s;Tr为参考温度,296.15 K;T 为气体温度,K。
  根据气体流量的测量范围,定容室设计了 10.0 L、1.0 L 和 0.1 L 的 3 个体积,定容室中的压力采用绝压法和差压法进行测量,流量测量的范围宽。定容式气体流量计的测量上限主要取决于定容室体积,若定容室体积为 10.0 L,
最大气体流量约为 10-2Pa·m3/s;若增加定容室体积,还能延伸流量的测量上限。它的测量下限主要受到温度波动、真空系统的漏气和材料表面的放气的影响。定容式气体流量计流量流出法流量范围为(5×10-8~5×10-2)Pa·m3/s。

2.2.2、固定流导法:
  提供流量为了延伸流量的测量下限,采用固定流导法提供标准流量,引入到真空校准系统,具有简单实用、测量精度高等特点。如果小孔的流导值为 C,小孔两端的压力分别为 p 和 p′,则通过小孔的流量见式(3)[3]Qc=(p-p′)×C (3)小孔的入口压力是定容室中的压力,小孔的出口压力是真空校准系统的压力,小孔入口的压力远远大于小孔的出口压力,即 p>>p′,见式(4)Qc=p×C (4)式中 p 为定容室的压力,用磁悬浮转子规或电容规测量,压力测量范围为(103~10-4)Pa,其优点是没有吸气和放气;C 为小孔的流导值,可用定容式气体流量计测量。在分子流条件下,随着压力的减小,小孔的流导值是常数,采用固定流导法测量较小的流量。实验测得对氮气(N2),小孔的流导值为 1.006×10-9 m3/s,固定流导法的测量范围为(5×10-11~5×10-6)Pa·m3/s。

2.3、双球间小孔流导的理论计算:
  C=0.9×TM姨×d2(5)式中 T 为气体温度,K;M 为气体分子量, kg/mol;D 为小孔直径,cm。小孔直径的测量值为 1.099 cm,不确定度为±0.001 cm。小孔流导(N2,23℃)修正值见表 1。
表 1 小孔流导在不同压力下的修正值(N2)
表 1 小孔流导在不同压力下的修正值(N2)
  真空规校准时,根据小孔所处不同压力,将相应的流导值代入到公式(1)计算标准压力。
2.4、压力比 RP的测量:
  当定容室充气压力在 105 Pa 左右时,调节针阀使上球室压力 pU在 10-2 Pa 量级,下球室压力 pL在 10-3~10-4Pa 范围,用磁悬浮转子规测量上下球压力并计算出压力比 RP=pUpL。此时磁悬浮转子规处于最佳测量状态。用 N2作为实验气体,对压力比 RP进行了测量,计算结果见表 2。
表 2 压力比 RP测试值
表 2 压力比 RP测试值

  RP是小孔流导和泵速的函数,考虑到泵速的变化很小,在 10-1~10-6 Pa 范围内认为它是一个常数。所以用式(1)计算低于 10-2 Pa 的校准压力时,可以直接将 RP代入而不需修正。

3、容积比测量方法的比较:
     真空规校准装置由定容式气体流量计、真空校准系统、真空抽气系统等三部分组成,如图1所示。图中1,19,20,21,24,26,28,30,32,34,37,40,41,42,47,51,52,55,56,57.截止阀;2.分离规;3.四极质谱计;4.上球室;5.限流孔;6,8,11,14,50.角阀;7,36.磁悬浮转子规;9.冷规;10.下球室;12, 45.溅射离子泵;13,15,54.分子泵;16,58.机械泵;17.恒温箱;18,23,25,29,33,38,43,46,48.定容室各体积;22,39,44.电容薄膜规;27,49.针阀;31.流导小孔;35.标准体积;53.压力表;59,60,61.气瓶。
图1真空规校准装置工作原理图

3.1、定容式气体流量计:
  定容式气体流量计由定容室、截止阀、针阀、电容薄膜规、磁悬浮转子规、抽气机组和供气系统等组成。定容室与配气系统相连接,可在定容室中充入所要求的压力,向外提供标准流量。

3.2、真空校准系统:
  真空校准系统采用了双球形结构,上球室和下球室的直径均为 Φ350 mm,在上球室与下球室之间有一个小孔板,小孔的直径为 Φ11 mm,
对氮气的流导约为 10 L/s。在上球室的赤道位置上可接被校真空规、磁悬浮转子规等,也称为校准室。在下球室的赤道位置上可接磁悬浮转子规、真空系统压力监测规等,也称为抽气室。定容式气体流量计产生的标准流量从上球室的顶部引入,通过一散流板使气体分子散射后进入上球室中,通过小孔进入下球室而被分子泵抽出,在上球室中产生动态平衡压力。

3.3、真空抽气系统:
 真空抽气系统由主抽分子泵、辅抽分子泵、溅射离子泵、干泵、阀门等组成,采用了无油超高真空抽气系统。

4、测量不确定度分析:
4.1、流量测量不确定度分析:
4.1.1、流量流出法测量不确定度:
  分析流量流出法流量 Q 的测量不确定度见式(6)
uc,r(Q)= u2c,r(V)+u2c,r(p)+u2c,r(t)+u2c,r姨(T) (6)另外,还应考虑虚流量和定容室压力上升对流量测量的影响。
另外,还应考虑虚流量和定容室压力上升对流量测量的影响。其中,体积测量的不确定度为 0.14%,
压力测量的不确定度为 0.5%~1.0%,
时间测量的不确定度 0.1%~0.3%,
温度测量的不确定度为 0.1%,
虚流量的测量不确定度为 0.1%,
定容室压力变化的测量不确定度为0.15%~0.75%,
因此,其合成不确定度为 0.57%~1.30%。4.1.2 固定流导法流量测量不确定度分析固定流导法流量的合成标准不确定度见式(7)uc,r(Q)= u2c,r(p)+u2c,r(c)+u2c,r姨(T) (7)其中,压力测量的不确定度为 0.50%,
流导测量的不确定度为 0.73%,
温度测量的不确定度为 0.1%,
其合成标准不确定度为 0.87%。

4.2、双球间小孔流导的不确定度:
  为了精确计算小孔流导值,需要对小孔厚度和自由程进行修正,小孔流导的合成标准不确定度见式(8)uc,r(C)= u2c,r(K1)+u2c,r(K3)+u2c,r(A0)+u2c,r(T)+u2c,r姨(M) (8)通过对小孔流导不确定度分量克劳辛修正系数 K1,、自由程修正系数 K3、小孔面积的测量、温度测量、分子量测量等评估,可得当压力为(10-1~10-2)Pa 时,其合成不确定度为 0.19;当压力≤10-3 Pa,其不确定度为0.17%

4.3、压力比测量的不确定:
  度根椐实验测量结果,压力比为 RP=37.3,标准测量不确定度 ur(RP)=0.30%。
4.4、合成标准不确定度校准装置的合成标准不确定度:
  见式(9)uc,r(p)= u2c,r(Q)+u2c,r(c)+u2c,r(Rp)姨 (9)根据上面的计算,表 3 列出测量不确定度的评定结果。
表 3 测量不确定度的评定结果

表 3 测量不确定度的评定结果

5、校准结果:
  动态流量法校准真空规时,校准室内的标准压力由公式(1)计算,被校压力由被校规采用减本底的方法读出。真空规校准结果修正因子 K 的计算见式(10)K=pupd(10)式中 K 为修正因子;pu为标准压力,Pa;pd为被校规压力,Pa。图 2 给出了对一支分离规的校准结果,当校准压力在(10-3~10-4)Pa 范围内,采用定容法提供标准流量;当校准压力在(10-5~10-6)Pa 范围内,采用固定流导法提供流量。
图 2 分离规校准结果

图 2 分离规校准结果

  对分离规进行7 次校准实验,单次校准分离规的标准不确定度,最大的不超过 4.80%。则 uA=1.74%,uB=4.80%,uC= u2A+u2B姨 =5.1%。在校准实验过程中,规管本身的抽气作用,实验环境温度的波动等其他原因,对实验结果有些影响,这也是校准结果不确定度较大的原因。
表 4 2 种气体流量计校准结果的比较

表 4 2 种气体流量计校准结果的比较

  如表 4 所列,采用恒压气体流量计校准分离规的结果与定容式气体流量计校准结果的偏差为 5.7%,小于分离规说明书所给的测量精度为 12%。表明了采用 2 种不同原理的流量计组成的校准装置有较好的一致性,同时也间接证明了采用定容式气体流量计校准真空计的原理是正确的,方法是可靠的。


6、结 论:
  编辑研究了定容式气体流量计校准真空规的方法。通过对 2 种流量计校准结果的分析比较,证明了用定容式气体流量计提供流量校准真空计的方法是正确的。因此,可用该方法校准高真空规和超高真空规。目前,用定容式气体流量计校准真空规的方法研究才刚刚开始,为了降低校准结果的不确定度,还需大量深入细致的工作,以保证真空量值的准确和一致。

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